火麻全氮定测方法
1.1 仪器和试剂
祎鸿仪器NKB3100凯氏定氮仪；祎鸿仪器XTG5200碳纤维消化炉；万分之一电子天平；
浓硫酸（98%）；催化剂片（硫酸铜和硫酸钾）；40%氢氧化钠；2%硼酸；0.1008盐酸标准滴定溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；
1.2 方法
1.2.1原理：样品经消化后，在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量
1.2.2取样：用万分位分析天平称取研磨好的火麻粉0.1g于消化管中，每个消化管中再分别加入1片催化剂片，8ml浓硫酸。同时做空白。
1.2.3消解：曲线升温设置参数如下：
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编号 |
温度（℃） |
时间（min） |
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1 |
200 |
10 |
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2 |
350 |
5 |
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3 |
420 |
90 |
1.2.4蒸馏 滴定： 选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。
2结果讨论
样品中全氮的含量按下式计算：
式中：X1- 样品中全氮的含量（以氮计），g/100g；
V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;
0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。
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编号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
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火麻重量（g） |
0.0982 |
0.1043 |
0.0983 |
0.1021 |
0.1025 |
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氮含量 % |
72.05 |
72.14 |
72.05 |
72.08 |
72.10 |
备注：标准要求做五个以上平行样，其连续5次结果的相对标准偏差在0.5%内合格。试验结果符合要求。
