凯氏定氮仪所需试剂的配制方法
1制备溶液所需设备
1.1电热干燥箱:室温~300℃。
1.2天平:分度值0.1mg
1.3A级玻璃量器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、5000ml试剂瓶、500ml烧杯、50mL烧杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管
2氢氧化钠溶液
称取400g氢氧化钠,于500mL烧杯中,用去离子水溶解,冷却至室温,转移至1000mL容量瓶,定容至刻度,摇匀备用
3硼酸溶液
称取20.00g硼酸,用去离子水溶解并定容至1000ml容量瓶,摇匀移至试剂瓶备用,按100:1比例加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,混匀。
4硫酸铵溶液
A溶液(0.140gN/10ml)：取适量硫酸铵于105℃干燥箱中,干燥至恒重至少4h,取出放入干燥器中冷却至室温。用天平称取6.6065g,，然后用去离子水溶解定容至100mL容量瓶,摇匀备用。
B溶液（0.014gN/10ml）:取10mL的A溶液用去离子水定容至100ml容量瓶,摇匀备用。
C溶液(0.0014gN/10ml):取10mL的B溶液用去离子水定容至100ml容量瓶,摇匀备用。
5混合指示剂
5.1甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL
5.2溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。
5.3混合指示剂:1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临使用时混合。
6标准滴定溶液
一 盐酸标准滴定溶液
按照表1的规定量取盐酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。
表1
|
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)]/(mol/L) |
盐酸的体积V/mL |
|
1 |
90 |
|
0.5 |
45 |
|
0.1 |
9 |
2 标定
按表2的规定取决于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml蒸馏水中，加10滴甲基红-溴甲酚绿指示液，用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
表2
|
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)]/(mol/L) |
工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g |
|
1 |
1.9 |
|
0.5 |
0.95 |
|
0.1 |
0.2 |
盐酸标准溶液的滴定浓度[c(HCl)],数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式1计算；
c(HCL)=m*1000/（V1-V2）*M ...................................................式1
式中：
m— 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；
V1—盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2—空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/2Na2CO3)=52.994]
二 硫酸标准滴定溶液
配制
按照表3的规定量取硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。
表3
|
硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L) |
硫酸的体积V/mL |
|
1 |
30 |
|
0.5 |
15 |
|
0.1 |
3 |
标定
按表4的规定取决于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml蒸馏水中，加10滴甲基红-溴甲酚绿指示液，用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
表4
|
硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L) |
工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g |
|
1 |
1.9 |
|
0.5 |
0.95 |
|
0.1 |
0.2 |
c(1/2H2SO4)=m*1000/（V1-V2）*M......................................................式2
式中：
m— 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；
V1—盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2—空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[(M(1/2Na2CO3)=52.994]
