全自动凯氏定氮仪广泛用于牛奶和乳制品中蛋白质的测定。全自动凯氏定氮仪具有灵敏度高、分析速度快、适用范围广、所需样品少、设备操作简单等特点。它是测定牛奶和乳制品中蛋白质最广泛使用的仪器。
全自动凯氏定氮仪的简易分析装置流程由四个基本部分组成:(1)蒸馏装置;(2)滴定装置;(3)测试设备;(4)废弃物排放装置。
特别提示:反复仔细阅读仪器说明书,做仪器的主要组成部分如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和废物排放装置的功能、特点及其相互关系和配合,熟悉、了解、通过。严格按照说明书和仪器操作规程的要求,规范操作,这是正确使用和科学维护仪器的前提的经验
开机前,确保每个溶液都能满足试验测定,检查去离子水、碱液和接收液的使用情况,以及废液桶内的废液是否及时清洗干净。
如果去离子水、碱液和接收液的液位低于液位传感器,或废液的液位高于液位传感器,仪器将报警并停止正在进行的测试,影响正常测量。
开机前,确保冷却水开关处于开启状态。如果冷却水开关处于关闭状态,虽然仪器可以通过自检,但在蒸馏过程中,由于蒸馏装置温度过高,仪器将报警并提示打开冷却水开关。
打开冷却水开关后,仪器将继续工作。但该试验中途停止,影响了测量的正常进行,并在没有冷却水保护的情况下损坏了蒸馏装置。
首先进入手动模式来清除滴定仪中的气泡。气泡的存在会影响测量结果,因为气泡会占据标准滴定酸的体积,使标准滴定酸的体积减小,测量结果较低。
消除泡沫的方法是;首先打开仪器的前盖,仪器会发出警报,提示打开前盖。将小磁铁放在仪器前面的触点上,按下面板上的回车键,仪器的前盖默认关闭。
会选择滴定仪仪器充电功能,滴定仪停止活塞向上移动,使用抓住滴定仪的塑料软管,选择滴定仪清空,滴定器活塞向下移动,如移动立即3 ~ 5秒后放开,滴定仪泡沫将上升到上层滴定仪,并选择滴定仪的液体和气泡被排除在滴定仪,反复2 ~ 3次,泡沫行后开始净的决心。
测量空白
在毛坯测量中,首先测量水坯来检查仪器的稳定性。当最后两个坯料的测量值小于0.05,水坯的测量值小于0.2时,仪器是稳定的。确定试剂空白并将空白值输入仪器。
如果不先测定水样空白,直接测定试剂空白,即仪器不稳定时测定试剂空白,试剂空白值较高,测定结果较低。
样品测定
根据样品
牛奶样品在取样前需要混合均匀,因为牛奶样品容易与脂肪一起上浮,如果直接从上层取样而不事先混合,测量结果会比较低。奶粉样品混合均匀后,用称重纸称重,用镊子送入消化管底部。
当加入硫酸时,由于操作不当留在壁上的样品用硫酸洗入消化管底部。如果残留在没有硫酸的管壁上,测量结果会比较低。
消化
在加酸过程中,应考虑样品组成对酸消耗量的影响。酸含量小,样品消解不完全,测定结果低。由于投料过程中酸量大,与碱中和后酸过量,游离胺无法蒸馏,严重影响了测定结果。
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