采用NKY6100系列全自动定氮仪对食品中蛋白质含量进行测定, 准确性和重现性。实验数据供大家参考。
1 凯氏定氮仪方法介绍
食品中的蛋白质含量是衡量食品品质、营养价值的重要指标,是常规理化检测中必须测定的指标,蛋白质含量测定方法一般来说,最常见的是凯氏定氮法。
凯氏定氮法常用于有机化合物中的氮含量的测定,是蛋白质含量测定的经典方法,虽然在测试过程中,试剂用量很大,但是不可否认,它所适用的样品范围广,具有测定结果准确度和精密高度等优点。因此凯氏定氮法是食品分析、营养和生化研究中最广泛测试方法。迄今为止一直作为国内外的标准方法.其基本原理是将食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
2 材料与方法
2. 1 仪器与试剂
2.1.1 NKY6100系列全自动凯氏定氮仪。
2.1.2 样品消解装置XTG5201红外碳纤维消解仪 。
2.1.3 硫酸(密度1.8419g/mL)。
2.1.4 硫酸钾。
2.1.5 硫酸铜(CuSO4·5H2O)。
2.1.6 硼酸溶液(20g/L)。
2.1.7 氢氧化钠溶液(400 g/L)。
2.1.8 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.0500 mol/L]或盐酸标准溶液[c(HCl)=0.0500 mol/L]。
2.1.9 混合指示剂:1份甲基红乙醇溶液(1g/L)与5份溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)临用时混合。
2. 2 测定方法
称取或移取适量样品放入消化管,加入0.2 g硫酸铜,6 g硫酸钾及20 mL硫酸,稍摇匀后,把消化管放入消解仪,采用直线升温方式(若样品易起泡,建议采用曲线升温方式),将样品消化呈透明蓝绿色液体后,再继续消化0.5-1 h。取下放冷,将消化管放入NKY6100系列全自动凯氏定氮仪,设置好相应参数,仪器自动蒸馏、滴定、计算并打印结果。
3 结果与讨论
样品名称 |
蛋白质含量(g/100g) |
平均值(g/100g) |
相对标准偏差(RSD %) |
||
豆奶 |
1.90 |
1.91 |
1.92 |
1.92 |
1.03 |
1.92 |
1.93 |
1.92 |
|||
酸奶 |
0.76 |
0.75 |
0.74 |
0.75 |
1.05 |
0.73 |
0.74 |
0.75 |
|||
纯牛奶 |
3.20 |
3.22 |
3.21 |
3.21 |
1.21 |
3.20 |
3.23 |
3.22 |
|||
奶粉 |
25.12 |
25.14 |
25.11 |
25.13 |
1.22 |
25.12 |
25.14 |
25.12 |
|||
海参 |
76.20 |
76.22 |
76.23 |
76.22 |
1.60 |
76.22 |
76.20 |
76.24 |
3. 1 精密度测定
取蛋白质含量不同的5 种样品,每一种样品平行测定6 次,结果见上表,测定结果的相对标准偏差(RSD) 均小于1 % ,表明NKY6100系列全自动凯氏定氮仪的重复和准确度可靠。